扫描电镜（SEM）是利用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像的仪器[1],具有分辨率高、放大倍率宽、三维立体效果好、试样制备简单、综合分析能力强、操作容易等特点,已成为生物学、材料学等自然科学领域的重要微观表征手段之一[2]。扫描电镜可以与X射线能谱仪、波谱仪,以及电子背散射衍射（EBSD）、聚焦离子束（FIB）等设备配合使用,广泛用于科研院校研究与教学,以及企业的生产检测中[3]。JSM 6360型扫描电镜原配置液氮制冷能谱仪,后将其更新配置为Oxford Ultim Max型电制冷能谱仪,将连接SEM控制系统软件的计算机更换为超宽屏显示器,因其可以实现高分辨、高质量图片拍摄,同时具有完善的测试功能,故使用频率一直较高。笔者对JSM 6360型扫描电镜近几年出现的几类典型故障及排除方法进行了详细分析和描述,以供同行交流。

1. 常见故障处理与维护措施

1.1 钨灯丝故障与维护措施

1.1.1 钨灯丝过早熔断

钨灯丝是JSM 6360型扫描电镜常用的耗材备件,其正常使用寿命一般约为100 h,该SEM的钨灯丝在某段时间熔断频繁,寿命严重短于正常钨灯丝的寿命,甚至刚换的灯丝就会立即熔断。

钨灯丝过早熔断的期间,连接软件的SEM刚换计算机主机。这台计算机正常不关机时（计算机一直开启）,灯丝束流正常,但将这台计算机关机再重新开机后,因计算机系统设置问题,计算机一旦开机,连接SEM系统的软件工作时,灯丝自动保持在最大束流（大于130 µA）,束流过大会消耗灯丝,使钨灯丝处在严重激发状态,即使刚换的灯丝,也会发生立即熔断的问题。

更换灯丝时,应时刻注意束流,可通过细调将灯丝束流控制在80 µA以下,每次计算机开机后,观察电镜系统软件控制的灯丝束流,若灯丝束流过大,将其束流细调至小于80 µA,避免灯丝过早熔断。应重新设置计算机主机系统,使计算机设置与SEM软件匹配,这样计算机正常开机后,可确保连接SEM软件的钨灯丝束流处于正常范围。

1.1.2 钨灯丝维护保养

安装更换新灯丝时需检查灯丝的对中情况,准确对中灯丝。将安装好的灯丝组件放在光学显微镜下再检查一遍,观察灯丝是否居中,否则可以被接收的有效光电子信号变少,激发出的信号强度减弱,导致图像效果差。同时,操作者又会增加偏压或电流,以提高亮度,但会损伤灯丝。

每次换样等待10~15 min,待灯丝完全冷却后再更换试样,待观察试样应尽量干燥且无挥发性物质。及时更换试样室、镜筒与机械泵的密封圈[4],定期对镜筒的密封圈涂抹真空脂[5],保持镜筒的高真空度,延长灯丝寿命。

对导电性较差的试样进行喷金处理,以减轻荷电效应,提高SEM的图片质量[6]。

在钨灯丝使用过程中,应经常观察其饱和程度,当发现灯丝电流不在饱和状态时,适当手动调整灯丝束流,使灯丝处于最佳使用状态。

保持钨灯丝的束流、加速电压与试样相适应,在保证图像质量的情况下,尽量调小灯丝束流与工作电压,在实践中,SEM放大倍数不超过一万倍时,加速电压一般调整为10~20 kV,保持灯丝束流小于80 µA,可将灯丝寿命延长到500 h。

避免频繁开关SEM,关闭SEM后,等待15 min,再关水冷机及不间断电源。

1.2 电镜x轴、y轴马达不能旋转与其维护措施

1.2.1 电镜x轴、y轴马达不能自动控制旋转

JSM 6360型扫描电镜的x轴、y轴设置在真空腔室外（见图1）。每个轴都由一个专用马达控制,JSM 6360型扫描电镜的x轴出现不能自动旋转故障,y轴可以正常自动控制旋转。更换了新的x轴后,故障暂时得到解决,但过段时间x轴又出现不能自动旋转故障,需手动旋转x轴。在SEM从低倍到高倍的使用过程中,从一个区域到另一个区域的鼠标双击移动时,易出现跳出x轴、y轴最大量程外,造成x轴卡顿现象。

图 1 JSM6360型SEM的x轴、y轴与z轴外观

若x轴出现卡顿且不能自动旋转时,可采用手动调整x轴的方法进行拍图,当天工作完成后,在保证市电正常的状态下,SEM不用关机,x轴经过长时间的磨合,又自动恢复为自动旋转状态。若x轴出现卡顿,通过不关机自动磨合后,还不能恢复自动旋转,可通过交换电镜后端x轴、y轴马达接线口,让正常y轴的马达去控制x轴,使x轴被卡的数字量程发生变化,再将SEM后端x轴、y轴马达正常交换,让系统软件的所有轴初始化,x轴回到正常自动旋转状态。

1.2.2 电镜x轴、y轴维护保养

SEM在拍图过程中,从一个区域移到另一个区域时,不用鼠标双击控制,而用软件图片框四周的上下位移、左右位移即可完成。每天试验完成后,使x轴、y轴回到中心位置,然后再关电镜,这样能避免第二天开机后轴处在边缘位置而发生卡轴现象。另外,电镜x轴和y轴容易被污染,技术人员可用乙醇溶液超声清洗两个轴。

1.3 z轴旋转卡簧易脱落故障与z轴维护措施

1.3.1 z轴旋转卡簧易脱落故障

z轴可以调节探头与电镜试样的距离,合适的距离可以保证电镜图片的清晰度与分辨率,配合能谱仪,也是进行成分分析的保障。随着电镜的使用,出现z轴旋转卡簧脱落故障。

由于电镜长时间旋转,z轴易老化,导致卡簧脱落。建议定期更换卡簧片,重新固定z轴。

1.3.2 z轴维护措施

（1）更换电镜试样时,去掉真空,打开试样室门,同时旋转z轴,调整好探头与试样的距离,在非真空环境下,阻力减小,z轴较容易旋转。

（2）避免在真空下旋转z轴,这时阻力较大,z轴卡簧易出现脱落故障。

（3）固定z轴高度,避免更换试样时频繁调整z轴。

1.4 加热器损坏故障

JSM 6360型扫描电镜开机后不能正常工作,出现警告代码“DP HEATER FAULT”。

打开机器后盖,等扩散泵冷却到室温,拔下扩散泵旁边的陶瓷插头,测量白色陶瓷插头的电压,为100 V,测量拔下插头的另一端电阻,为0 Ω,电镜正常工作,这个电阻是16 Ω,于是判断是加热器损坏故障。

更换加热器配件后问题得到解决。建议实验室常备这个配件,在电工帮助下自行更换该配件。

2. 结语及建议

（1）JSM 6360型扫描电镜的优势是可以实现从低倍（15倍）到高倍的放大模式,这个型号或相近型号电镜设备的x轴、y轴设置在真空腔室之外,若x轴、y轴的马达不能自动旋转,在购买备件期间,可手动旋转轴,以不影响微观结构分析,具有效率高、稳定性高的优点。如果电镜设备的x轴、y轴设置在真空腔室之内,电镜就是一个整体。若x轴、y轴马达损坏,需停机购买马达备件,否则会影响设备使用效率。

（2）仪器的稳定运行离不开专人专职管理,定期更换电镜附属设备水冷机的循环水,用蒸馏水保证循环水的质量。建议定期更换物镜光阑,以提高电镜图像的分辨率。定期更换机械泵油、机械泵滤芯,以保证仪器的稳定性。定期更换试样室密封圈、真空密封圈,提高真空度。

（3）JSM 6360型电镜或相近型号的电镜设备稳定,在科研院校、企业依然发挥着重要作用,所以坚持对电镜进行认真细致的维修和正确操作,并合理使用、精心维护,可防止零部件非正常磨损与损坏,延长修理间隔期,减少维修费用,保证仪器正常良好运行。