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色谱仪的保养及维修

文章来源:发布时间:2024-10-31访问次数:打印
清洁ECD检测器
 

因为ECD检测器使用放射性镍同位素,所以在没有接受培训和保护的情况下不要进行检测器的拆卸。对其清洗工作仅限于2hour至12hour的350℃高温烘焙。注意在高温烘焙前,必须检查载气的纯度和气路条件。

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清洁FID检测器
 

注意:配戴防护眼镜!

FID检测器长时间使用后,在收集极和喷嘴上沉积大量的碳黑以及因为色谱柱固定相流失而形成的白色硅沉淀。这些污染物能够引起分析中的噪音和毛刺峰,所以要定期地清洁FID检测器的上述部位。

清洁步骤:

1、停止加热,关闭检测器。

2、关闭FID检测器的燃气。

3、冷却检测器。

4、拆开检测器,用清洁工具(毛刺、金属丝、压缩空气)除去污染物。

5、用纯净水和有机溶剂清洗收集极。

6、用70℃的温度加热检测器90min或更长时间。

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清洁FPD检测器
 

注意:配戴防护眼镜!

1、关闭色谱仪电源,拔下电源插头。

2、拆下检测器外壳,待其自然冷却到安全温度。

3、关闭检测器气源。

4、仔细查阅随机GC系统“操作手册”,从仪器上拆除检测器。

5、取下喷嘴、检查喷嘴。仔细用工具(如金属丝)清洁掉上面的沉积污染物。如果喷嘴损坏或污染严重,更换喷嘴。

6、用压缩空气吹扫检测器中的小颗粒杂质。

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清洁NPD检测器
 

注意:使用氩气作为NPD燃气时,在从检测器上拆除色谱柱后,残留在检测器中的燃气有引起爆炸的危险。所以一定按照GC“系统手册”中的规范关闭或者打开气源。

配戴防护眼镜!

NPD检测器长时间使用后,在收集极和喷嘴上沉积大量的碳黑和因色谱柱固定相流失而形成的白色硅沉淀。因为这些污染物引起分析中的噪音和毛刺,所以要定期地清洁NPD检测器的上述部位。

清洁步骤:

1、停止加热关闭检测器。

2、关闭NPD检测器的燃气。

3、冷却检测器。

4、拆开检测器,用洁净的压缩空气吹扫收集极中的灰尘。

5、小心shenm盐离子源,不要用毛刷、金属丝等机械工具打扫NPD检测器。清洁喷嘴时,注意不要接触收集极的下表面(接近喷嘴的一面),避免接触后留下的指纹引起基线噪音和漂移。

6、用非极性溶剂(正已烷、或者正辛烷)清洁收集极。因为shenm盐溶与水等,所以不能使用极性溶剂,特别是水进行清洗。

7、用甲醇/丙酮混合液(50/50)清洗喷嘴的喷孔和外表面。用70℃的温度加热检测器90min或更长时间,并通入纯净的载气把溶剂吹扫干净。

8、用有机溶剂的棉签擦洗检测器中其余的空间,并用洁净的压缩空气将溶剂吹干。

9、重新安装检测器。

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清洁TCD检测器
 

注意:配戴防护眼镜!

对TCD检测器的清洁工作仅限于高温烘焙。注意在高温烘焙前,检查载气的纯度和气路条件。

清洁步骤:

1、关闭检测器。

2、从检测器上卸除色谱柱。

3、设定合适的检测器通过气流流速(25Ml/min)。

4、设定加热器温度250℃左右。

5、在400℃的温度下烘焙检测器几个小时。

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清洁注射器
 

清洗进样衬管可使用丙酮类的溶剂。清洗溶剂不一定不能选择例如硝酸、氢氟等强溶剂,因为衬管被这类溶剂清洗后,其表面“活性”增加。如果仍然不能去除污染,必须更换新的衬管。

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清洗进样口
 

注意:配戴防护眼镜!

清洁步骤:

1、停止加热进样口,待其冷却。

2、取出进样隔垫。

3、用干燥纯净空气或氦气吹扫入口处的灰尘和颗粒。

4、用有机溶剂的棉签洗进样口的内壁。

5、清洁分流阀及管路。

6、用干燥纯净的空气或氦气吹净进样口的溶剂,将隔垫重新装入进样口中。

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清洁衬管
 

清洗金属和玻璃衬管需要不同的程序。

金属衬管清洁程序:

1、使用有机溶剂清洗。

2、在105℃下烘干溶剂。

3、用毛刷、金属丝等机械工具和洁净干燥的压缩空气出去衬管中固体污染物。

玻璃衬管清洁步骤:

使用丙酮等有机溶剂仔细清洗衬管,如果仍然不能去除污染物,更换新的衬管更为经济和节约。如果污染物不适合使用有机溶剂清洗,可使用下面的方法:

1、从衬管中取出填充物。

2、将衬管在浓我酸中浸泡24hour。使用我酸时注意防毒和防腐蚀保护。

3、用蒸馏水冲净我酸溶液,,再使用甲醇或丙酮清洗衬管。

4、在105℃下烘干溶剂。

5、用毛刷、金属丝等机械工具和洁净干燥的压缩空气出去衬管中固体污染物。

6、用干燥纯净空气或氦气吹净衬管中的小颗粒污染物。

7、去活玻璃衬管的内表面。

8、重新填入硅烷化玻璃珠或玻璃纤维。